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鈾礦石濃縮物中可萃有機(jī)物的測定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈾礦石濃縮物中可萃有機(jī)物的測定原理,適用范圍,使用的試劑和儀器,分析步驟,分析結(jié)果的計(jì)算和方法的精密度。適用于鈾礦石濃縮物中含量在0.05%以上的可萃有機(jī)物的測定,不適用于某些水溶性有機(jī)物,如絮凝劑的測定。

方法 3.1非胺類可萃有機(jī)物的測定 樣品先以三氯氟代甲烷提取后,用硝酸溶解,再以三氯甲烷萃取,蒸發(fā)各萃取液,稱量,即測得可萃有機(jī)物的含量。

3.2胺類可萃有機(jī)物的測定 樣品用硝酸溶解,以三氯甲烷萃取,萃取液中夾帶的微量硝酸以稀氫氧化鈉洛液除去,蒸發(fā)萃取液，稱量,即測得可萃取有機(jī)物的含量。雜質(zhì)含量在GB/T 10268—1988中2.5規(guī)定的指標(biāo)范圍內(nèi),其干擾可忽略不計(jì)。

分析步驟

非胺類可萃有機(jī)物的測定

稱取50 g(mz)樣品,準(zhǔn)確到0.1 g,于萃取樣杯中,輕敲振實(shí),樣品上面塞上玻璃棉。將250 mL燒瓶(5.8)放在電熱套(5.4)內(nèi),往燒瓶內(nèi)加人幾粒玻璃珠,然后加人120~125 mL三氯氟代甲烷(4.1),將燒瓶(5.8)與索格利特萃取管(5.1)相接。把盛有樣品的萃取樣杯放人索格利特萃取管(5.1)中的玻璃管座上。連接蛇形冷凝管(5.2),到索格利特萃取管(5.1)的磨口處,蛇形冷凝管(5.2)上端磨口處連接直形冷凝管(5.3)。

注:以上所用玻璃儀器均須干燥。6.1.5冷凝器通入冷水。

接通電源,調(diào)節(jié)變壓器到50～~60 V,使試劑快速回流3.5~4h。在冷凝過程中,直形冷凝管基本上觀察不到回流液﹐否則應(yīng)降低冷卻水的溫度。冷卻后,將回流液倒入一個(gè)已知質(zhì)量W的鉑皿中,在通風(fēng)罩內(nèi),用紅外燈(5.5)加熱蒸發(fā),蒸發(fā)的溫度控制在40℃左右。溶液剩下2 mL 左右,停止加熱,冷卻到室溫,稱量,在失重速率減少到0.5 mg/min時(shí),放置5 min,稱量,記錄此質(zhì)量W:。從萃取管中取出萃取樣杯,取出玻璃棉,定量地將樣品轉(zhuǎn)入400 mL燒杯中﹐加入100 mL硝酸(4.4),體積控制在150 ml以內(nèi),攪拌至樣品完全溶解或樣品明顯地不再溶解為止。

精密度

非胺類可萃有機(jī)物 在樣品中可萃有機(jī)物含量為0.1%時(shí),本方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于18%。8.2胺類可萃有機(jī)物。在樣品中可萃有機(jī)物含量為0.1%時(shí),測定6次,本方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4%