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Q:什么是微波？

A:微波是一種電磁波，其頻率為300MHz～30萬MHz，位于電磁波譜的紅外光譜和無線電波之間。專業(yè)實(shí)驗(yàn)室微波消解等設(shè)備和家用微波爐通常以2450±50MHz為主，其性能近似太陽光的性質(zhì)，波速與光速相同，都為3×108m/s，波長(zhǎng)為12.24cm，振蕩頻率為24.5億次/秒。

Q:淺談微波消解

·A:隨著實(shí)驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展，化學(xué)分析的前處理工作也發(fā)生了翻天覆地的變化；其中之一的就是廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、CIQ、質(zhì)量監(jiān)督、食品、制藥等行業(yè)的微波消解技術(shù)。本文就目前應(yīng)用比較廣泛的密閉微波消解儀器做簡(jiǎn)單的介紹。

1 微波消解的原理

1．1 什么是微波

微波是一種頻率在300 MHz～300 GHz的電磁波，即波長(zhǎng)在100 em至1 mm范圍內(nèi)的電磁波，波長(zhǎng)在1～25 em的波段專門用于雷達(dá)，其余部分用于電訊傳輸。國際上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用民用微波功率為2450MHz。因此，微波消解儀使用的頻率是2450 MHz。

1．2 微波的特性

1．2．1 金屬材料不吸收微波，只能反射微波。如鐵、銅、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛，來回反射作用在加熱物質(zhì)上，不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微波對(duì)磁控管有損害。

1．2．2 絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料、聚四氟乙烯、石英、紙張等，它們對(duì)微波是透明的，微波可以穿透它們向前傳播，這些物質(zhì)不會(huì)吸收微波的能量，或吸收微波很少。密閉微波消解熔樣材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。

1．2．3 極性分子的物資會(huì)吸收微波(屬損耗因子大的物資)。如：水、酸等。它們的分子具有永久偶極矩（即分子的正負(fù)電荷的中心不重合)。極性分子在微波場(chǎng)中隨著微波的頻率而迅速變換取向，來回轉(zhuǎn)動(dòng)，使分子間互相碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物，其中都含有水分，水是極性分子，因此能在微波中加熱。

1．3 微波消解試樣的原理

稱取0．200 0～1．000 0 g試樣置于微波消解罐中，加入約2 mL的水，加入適量的酸，通常選用HNO3、HC1、HF、H20 等，蓋好罐，放入微波爐中。當(dāng)微波通過試樣時(shí)，極性分子隨微波頻率快速變換取向。2450 MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2．45x1O9次，分子來回轉(zhuǎn)動(dòng)，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時(shí)，試樣中的帶電粒子(離子，水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中，受電場(chǎng)力的作用而來回遷移移動(dòng)，也會(huì)與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式?jīng)Q然不同。(1)電爐加熱是通過熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量。微波加熱是一種直接的體加熱方式，微波可以穿入試樣的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更迅速，而且更均勻，大大縮短了加熱時(shí)間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速效率又高。(2)微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。電爐加熱時(shí)，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱想象而溫度保持在沸點(diǎn)上，因?yàn)槠枰沾罅康臒?。而在微波中，其“供熱”方式完全不同，能量在體系內(nèi)部消化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣泡的“核心”，因而，對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱想象。(3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2 450 MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變化取向，分子間互相碰撞摩擦，相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行，交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器，每秒鐘攪拌2．45x10 次，提高了化學(xué)反應(yīng)的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快速、均勻、過熱，不斷產(chǎn)生新的接觸表面，有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能，改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況，使得微波消解能力增強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。

由上討論可知，試樣消解的程度與微波功率、試樣性質(zhì)、酸的用量與種類等因素有關(guān)。下面簡(jiǎn)單介紹試樣消解的一般方法。

2 微波消解試樣的方法

建立對(duì)一種試樣的微波密閉消解方法，要從三個(gè)方面著手考慮與選擇：

2．1 樣品的稱樣量

一般而言，首先考慮后面檢測(cè)方法的靈敏度和檢測(cè)限。要求消解定容后的濃度要高于檢測(cè)限。一般高于檢測(cè)限幾倍、幾十倍更好，RSD就更小，同時(shí)還要考慮樣品的均勻性和代表性，這將影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小，要多一些好。然后根據(jù)微波消解的安全性來考慮，稱樣量要少一些好。因?yàn)樵嚇优c酸在密閉系統(tǒng)中，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多，產(chǎn)生的氣體越多，壓力就越大。如果反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生的氣體非?？?，使壓力瞬間增大，就有引起爆炸的危險(xiǎn)，所以要限制稱樣量，通常無機(jī)樣品稱樣量為0．200 0～2．000 0 g，有機(jī)樣品為0．1000～1．000 0 g。當(dāng)加入酸后反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生氣體較多時(shí)，為了安全，可以先在常壓下反應(yīng)，待反應(yīng)平穩(wěn)后再放入微波爐中消解。